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浅谈白酒中酒精度的测定方法

国家标准GB/T10345-2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比,变化较大。为了掌握新标准,结合个人的一些体会,总结如下,供同行参考。
     一、密度瓶法
     1.原理
     以蒸馏法去除样品中的不挥性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
     2.仪器
     2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
     2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
     2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
     3.试样液的制备
     用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
     4.分析步聚
     将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。
     取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
     将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
     5.结果计算
     试样液(20℃)的相对密度按下式计算。 


     式中:
    ——试样液(20℃)的相对密度;
     m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g ;
     m  ——密度瓶的质量,单位为g ;
     m1——密度瓶和水的质量,单位为g 。
     根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。
     所得结果表示至一位小数。
     6.精密度
     在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
     二、酒精计法
     1.原理
     用精密酒精计读取酒精体积分数示值,查表进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
     2.仪器
     精密酒精计:分度值为0.1%vol。
     3.分析步骤
     将试样液(密度瓶法制备)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表,换算为20℃时样品的酒精度。
     所得结果应表示至一位小数。
     4.精密度
     在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
     三、新标准与原标准的主要变化
     1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
     2.新标准增加了冷却水的温度,宜低于15℃。
     3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间,应控制在30min-40min内完成。
     4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%,原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%(V/V)。
     四、讨论
     1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃,若高于20℃,恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
     2.当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸汽冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作非常迅速。为此,可先将密度瓶初称一次,将平衡砝码全部加好,然后将密度瓶用绸布再次擦干,放入天平,迅速读取平衡点刻度。
     3.密度瓶所带温度计,最高刻度为40℃,干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
     4.酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。
     5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高。
     6.注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜。
     7.读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数。
     8.读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度。
作者简介:
     李佳利,济宁心心酒业副总经理,研究生,高级工程师,2000届国家级白酒评酒委员,第七届白酒国家评委,发表论文十余篇。

 来源:《华夏酒报》

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